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H-Flow-加氫工藝的革命

 更新時間:2019-09-16 點擊量:3403

一、連續(xù)化加氫工藝的進程

 

加氫反應(yīng)是原料藥、染料和農(nóng)藥等行業(yè)普遍需要進行的反應(yīng)過程。該反應(yīng)過程通常采用高壓加氫釜,具有操作繁瑣、過程危險性高和收率低等問題。科學(xué)家們一直在嘗試開發(fā)更為安全的連續(xù)化加氫工藝來替代目前的釜式加氫工藝。其中,微反應(yīng)加氫技術(shù)的出現(xiàn)為解決這類問題提供了很好的技術(shù)方案。MIT的Jensen教授課題組早于2001年提出了微填充床加氫的概念,具有催化劑無需分離,傳質(zhì)傳熱效率高和過程安全可控的特點,該技術(shù)路線得到了越來越多的關(guān)注。

但是,該技術(shù)涉及氣液固三相反應(yīng)過程,流動和傳遞過程復(fù)雜,裝置控制困難,工程放大難度大。因此,在該領(lǐng)域的研究進展十分緩慢。實驗室研究和工業(yè)化鮮有報道。

 

二、連續(xù)化微反應(yīng)加氫的解決之路

清華大學(xué)化工系的張吉松研究員在博士期間師從我國微反應(yīng)器研究的駱廣生教授,2015年在MIT的Jensen教授課題組進行博士后研究,對微填充床反應(yīng)器內(nèi)的氣液流動和傳質(zhì)行為做了大量的基礎(chǔ)研究,并于2017年回國后開始了微填充床加氫的工業(yè)化過程。其團隊開發(fā)的微反應(yīng)加氫技術(shù)在2018年成功在某醫(yī)藥企業(yè)得到應(yīng)用。目前,已實現(xiàn)了硝基,脫芐基,雙鍵和還原胺化等多個加氫反應(yīng)的工業(yè)化,加氫裝置的單套大產(chǎn)能達到100~200噸產(chǎn)品/年。加氫反應(yīng)時間從高壓加氫釜(10~20h)降低到微填充床內(nèi)的1~3min。催化劑消耗量為釜式工藝的1/5~1/10。該技術(shù)使加氫過程變得更為安全、和綠色。

 

在張老師微反應(yīng)加氫技術(shù)的基礎(chǔ)上,歐世盛公司同該團隊密切合作,共同推出了全自動加氫反應(yīng)儀這一戰(zhàn)略性成果。該儀器可用于實驗連續(xù)微反應(yīng)加氫工藝開發(fā)和催化劑篩選,同時,該儀器的放大版本可以實現(xiàn)通風(fēng)櫥內(nèi)的加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。通過該儀器開發(fā)的實驗室加氫工藝可以直接對接清華團隊進行工業(yè)放大。

全自動加氫反應(yīng)儀

 

在該儀器的開發(fā)中,歐世盛公司開發(fā)了微型全自動氣液分離裝置(圖1),可以在反應(yīng)過程中根據(jù)不同流速不同壓力實時控制液位,使氣液充分分離,又根據(jù)系統(tǒng)需要開發(fā)了全自動控制的自動背壓閥(圖2),實現(xiàn)反應(yīng)體系壓力的控制。此兩項技術(shù)有效的保證了微型加氫裝置的過程控制和不同條件下的批次產(chǎn)品保障。另外,歐世盛公司還開發(fā)了儀器的整機控制軟件(圖3),在觸摸式顯示屏上可以直觀的顯示所有檢測點并調(diào)控相應(yīng)反應(yīng)控制點,包括氣體流量、壓力,液體流量、壓力,反應(yīng)溫度的調(diào)節(jié),氣液分離器的液位高度、控溫快捷鍵、液體進料流量質(zhì)量校準(zhǔn)系統(tǒng)(圖4)等等,使用戶能夠快速上手并操作。鑒于眾多用戶的實驗室不方便使用氫氣鋼瓶,歐世盛公司還特別開發(fā)了高壓氫氣發(fā)生器,大壓力可達5MPa,大氣體流量300ml/min。與加氫裝置一并放在通風(fēng)櫥內(nèi)聯(lián)機工作。

   

圖1                            

              圖2

 

圖3

圖4

 

三、連續(xù)微反應(yīng)加氫的效果

  

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